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有机组分分析的样品预处理方法(一)
【来源/作者】周世华 【更新日期】2017-03-26

随着科学和技术的发展,分析工作者所面对的分析对象越来越复杂。它们之间的差别很大。这些差别有气态、液态、固态等状态的差别;有物理、化学性质方面的差别;有浓度或含量方面的差别。特别是生物、环境和材料方面的分析对象,往往都是在非常复杂的体系中检测非常微小的含量。在多数情况下,样品不能直接进行仪器分析,必须进行预处理。

样品预处理的目的是:①浓缩痕量的被测组分,提高方法的灵敏度;②消除基体干扰,提高方法的选择性和灵敏度;③通过衍生化处理,使不能被检测的组分变得可以检测,同时也能达到提高选择性的目的。除此之处,样品预处理还可以达到易于保存样品,延长仪器寿命等目的。

样品预处理的方法很多,主要有蒸馏、萃取、离心、过滤、重结晶、层析、膜技术及衍生化技术等。现将常用的样品预处理技术简述如下。

1、蒸馏

蒸馏是最常用的样品分离、纯化、浓缩的方法,是利用液体混合物中各组分的沸点不同进行分离的。蒸馏分常压蒸馏、减压蒸馏和水蒸气蒸馏。常压蒸馏是在大气压下进行的,又分为简单蒸馏和分馏两种。分馏的分离效率比简单蒸馏要高得多。常压蒸馏适用于一般液体和低熔点固体的分离。

减压蒸馏是在低于大气压下进行的蒸馏,适用于沸点较高或热不稳定化合物的分离。物质的沸点随压力的降低而下降,当压力降到20mmHg(1mmHg=133.3Pa)时,化合物的沸点比常压下降低100~200℃,因此,减压蒸馏可使高沸点化合物在较低温度下沸腾,避免化合物的分解。此外,减压蒸馏还可以提高某些化合物的分离度。

水蒸气蒸馏也是分离和提纯有机化合物的常用方法。该方法是在难溶或不溶于水的有机物中通入水蒸气或与水一起共热,使有机物随水蒸气一起蒸馏出来。有机物中通入水蒸气后,当总蒸气压等于大气压时,该混合物开始沸腾,显然,混合物的沸点低于其中任何一个组分的沸点,也就是说,这些化合物可以在比正常沸点低得多的温度下被蒸馏出来。因此,它的作用类似减压蒸馏。

水蒸气蒸馏适用于如下类型的样品处理:

(1)常压下易分解的高沸点有机物与植物;

(2)含有较多的固体有机物和不挥发杂质,这些固体有机物和不挥发杂质用一般方法不易分离。

图2.1是水蒸气蒸馏所用的装置,它由水蒸气发生器和普通的蒸馏装置组成。被分离的样品置于三口蒸馏瓶中,水蒸气由水蒸气发生器进入蒸馏瓶,达到沸腾温度后,待测有机物随水蒸气一起蒸馏出来。

2、萃取

    萃取是指物质从一相转移到另一相的过程,由一种液相转移到与之不相溶的另一种液相叫液-液萃取,由固相转移到溶剂中叫固-液萃取。

    -液萃取分间歇式和连续式。间歇式萃取常用分液漏斗来完成,即将盛有样品和萃取剂的分液漏斗振摇一段时间后,萃取即可实现。间歇式萃取操作简单方便,但萃取效率低;连续式萃取具有萃取效率高、溶剂用量小的优点,但设备比较复杂。

    -液萃取也分间歇式和连续式两种。间歇式可以在一般玻璃容器内进行。萃取前样品要粉碎,萃取时可以加热回流,也可以搅拌和超声振荡。连续固-液萃取一般在脂肪提取器(也称索氏提取器)中进行。索氏提取器如图22所示。

由于固-液传质速度较慢,因此固一液萃取需要较长的时间,几小时甚至更长时间。

3、色语法

    色谱法是样品制备与前处理的重要方法之一。早期经常使用柱层析和薄层层析进行样品的分离与纯化。柱层析是将混合样品加在装有填料的玻璃柱上端,用适当的淋洗剂自上而下地淋洗,基于样品中各组分与柱中填料作用力强弱的不同而彼此分离,在柱下端收集适当组分供分析使用。由于柱层析(经典色谱)法分离效率较低,因此,这种方法只能得到一定程度的纯化。若利用现代化的高效液相色谱制备技术,则可得到很纯的样品。制各量可以汰到毫克级以匕。利用色谱技术还可以富集样品。柱色谱填料如果  22索氏提取器是吸附剂,可以用来对气、液样品中的痕量组分进行浓宿富集。现在,已有专门用于水、大气中微量有机物捕集,热脱附的仪器,经捕集、热脱附后直接进行气相色谱或气相色谱一质谱分析。

参考资料:现代仪器分析实验与技术

 


【关键词】有机组分,气态,液态,固态,蒸馏,萃取,离心,过滤,重结晶,奥科官网,北京世纪奥科 

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