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红外光谱法液体、固体、薄膜样品透射谱的测定
【来源/作者】周世华 【更新日期】2017-03-22

1、实验目的

(1)掌握常规样品的制样方法。

(2)了解红外光谱仪的工作原理。

(3)了解鉴定未知物的一般过程,掌握用标准谱库进行化合物鉴定的方法。

2、实验原理

不同的样品状态(固体、液体、气体以及黏稠样品)需要相应的制样方法。样方法的选择、制样技术的好坏直接影响谱带的频率、数目和强度。

(1)液膜法:样品的沸点高于1000C可采用液膜法制样。黏稠的样品也采用液膜法。这种方法较简单,只要在两个盐片之间滴加1~2滴未知样品,使之形成一个薄的液膜。流动性较大的样品,可选择不同厚度的垫片来调节液膜的厚度。

(2)液体池法:样品的沸点低于1000C可采用液体池法。选择不同的垫片尺寸可调节液池的厚度,对强吸收的样品用溶剂稀释后再测定。

(3)糊状法:样品需准确知道是否含OH基团(避免KBr中水的影响)时采用糊状法。这种方法是将干燥的粉末研细,然后加入几滴悬浮剂在玛瑙研钵中研磨成均匀的糊状,涂在盐片上测定。常用的悬浮剂有石蜡油和氟化煤油。

(4)压片法:粉末样品常采用压片法。将研细的粉末分散在固体介质中,并用压片装置压成透明的薄片后测定。固体分散介质一般是金属卤化物(如KBr),使用时要将其充分研细,颗粒直径最好小于2μm(因为中红外区的波长是从2.5μm开始的)。

(5)薄膜法:对于熔点低、熔融时不发生分解、升华和其他化学变化的物质,可采用加热熔融的方法压制成薄膜后测定。

在相同的制样和测定条件下,被分析的样品和标准纯化合物的红外光谱图,若吸收峰的位置、吸收峰的数目和峰的相对强度完全一致,则可认为这两者是同一种化合物。

3、仪器与试剂

仪器:FTIR光谱仪;

压片机、膜具和样品架;

研钵、钢铲、镊子及红外灯。

试剂:光谱纯KBr粉末、石蜡油;

分析纯的聚甲基丙烯酸甲酯、正丁醇、苯甲酸、聚苯乙烯、二氯甲烷;

未知固体、液体样品各一(分子式已知)。

4、实验内容与步骤

(1)液膜法:取2~3滴未知液体样品移到两个KBr晶体窗片之间形成一个薄的液膜,用夹具轻轻夹住后测定光谱图。进行谱图处理,谱图检索(操作见说明书),确认其化学结构。

(2)压片法:取2~3mg未知固体样品与200~300mg干燥的KBr粉末在玛瑙研钵中混匀,充分研磨后,用不锈钢铲取70~90mg压片(本底最好采用纯KBr片)。测试红外谱图,进行谱图处理(基线校正、平滑、ABEX扩张、归一化),谱图检索,确认其化学结构。

(3)糊状法:取2~3mg聚甲基丙烯酸甲酯放人玛瑙研钵中,将其研磨成细粉末(2μm左右),滴加2~4滴石蜡油再研磨成均匀的糊状。取少许糊状物涂在盐片上测定。用石蜡油作为本底。

(4)薄膜法:将聚苯乙烯溶于二氯甲烷中(大约12%左右),滴加在铝箔片上,然后让其在室温下自然干燥,成膜后用镊子小心地撕下薄膜,并在红外灯下烘去溶剂,放在样品架上测定光谱图。

5、注意事项

(1)压片法一般容易造成谱图的倾斜,样品量的选择也会或多或少影响谱图,所得到的谱图应先进行谱图处理后再进行检索。常采用的谱图处理功能是基线校正、吸光度扩张和轻微平滑(平滑参数不要选择过高,否则会影响谱图的分辨率)等。

(2)液膜法所测试的谱图,一般质量较高,可以直接进行谱图检索。

(3)在红外灯下操作时,用溶剂(CCl4或CHCl3)清洗盐片,不要离灯太近,否则移开灯时温差太大,盐片会碎裂。

6、数据处理

(1)对基线倾斜的谱图进行校正,噪声大时采用平滑功能,然后绘制出标有吸收峰的红外光谱图。

(2)对确定的化合物,列出主要吸收峰并指认归属。

(3)比较标准聚苯乙烯膜与测定的聚苯乙烯膜的谱图,列表讨论它们的主要吸收峰,并确认其归属。

参考资料:现代仪器分析实验与技术


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