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傅里叶变换红外光谱仪的结构与原理(一)
【来源/作者】周世华 【更新日期】2017-03-20

1、工作原理

傅里叶变换红外光谱仪的工作原理如图7.4所示。固定平面镜、分光器和可调凹面镜组成了傅里叶变换红外光谱仪的核心部件——迈克尔逊干涉仪。由光源发出的红外光经过固定平面反射镜后,由分光器分为两束,其中50%的光透射到可调凹面镜,另外50%的光反射到固定平面镜。可调凹面镜移动至两束光光程差为半波长的偶数倍时,这两束光发生相长干涉,干涉图由红外检测器获得,结果经傅里叶变换处理得到红外光谱图。

2、仪器的主要部件

(1)光源

光源能发射出稳定、高强度连续波长的红外光,通常使用能斯特(Nernst)灯、碳化硅或涂有稀土化合物的镍铬旋状灯丝。

(2)干涉仪

迈克尔逊干涉仪的作用是将复色光变为干涉光。中红外干涉仪中的分束器主要是由溴化钾材料制成的;近红外分束器一般以石英和CaF2为材料;远红外分束器一般由Mylar膜和网格固体材料制成。

(3)检测器

检测器一般分为热检测器和光检测器两大类。热检测器是把某些热电材料的晶体放在两块金属板中,当光照射到晶体上时,晶体表面电荷分布变化,由此可以测量红外辐射的功率。热检测器有氘代硫酸三甘肽(DTGS)、钽酸锂(LiTaO3)等类型。光检测器是利用材料受光照射后,由于导电性能的变化而产生信号,最常用的光检测器有锑化铟、汞镉碲等类型。

3、实验技术

(1)压模的构造

压模的构造如图7.5所示,它是由压杆和压舌组成。压舌的直径为13mm,两个压舌的表面光洁度很高,以保证压出的薄片表面光滑。因此,使用时要注意样品的粒度、湿度和硬度,以免损伤压舌表面的光洁度。

(2)压模的组装

将其中一个压舌放在底座上,光洁面朝上,并装上压片套圈,研磨后的样品放在这一压舌上,将另一压舌光洁面向下轻轻转动以保证样品平面平整,顺序放压片套筒、弹簧和压杆,加压lO4kgf(1kgf=9.8N),持续3min。

拆膜时,将底座换成取样器(形状与底座相似),将上、下压舌及其中间的样品片和压片套圈一起移到取样器上,再分别装上压片套筒及压杆,稍加压后即可取出压好的薄片。

4、液体样品制样

(1)液体池的构造

如图7.6所示,液体池是由后框架、窗片框架、垫片、后窗片、间隔片、前窗片和前框架7部分组成。一般地,后框架和前框架由金属材料制成,前窗片和后窗片为氯化钠、溴化钾、KRS一5或ZnSe等晶体薄片,间隔片常由铝箔或聚四氟乙烯等材料制成,起着固定液体样品的作用,厚度为0.01~2mm。

(2)装样和清洗方法

吸收池应倾斜300,用注射器(不带针头)吸取待测的样品,由下孔注入直到上孔看到样品溢出为止,用聚四氟乙烯塞子塞住上、下注射孔,用高质量的纸巾擦去溢出的液体后,便可测试。测试完毕后,取出塞子,用注射器吸出样品,由下孔注入溶剂,冲洗2~3次。冲洗后,用吸球吸取红外灯附近的干燥空气吹人液池内以除去残留的溶剂,然后放在红外灯下烘烤至干,最后将液体池存放在干燥器中。

(3)液体池厚度测定

根据均匀的干涉条纹的数目可测定液体池的厚度。测定的方法是将空的液体池作为样品进行扫描,由于两盐片间的空气对光的折射率不同而产生干涉。根据干涉条纹的数目计算池厚(见图7.7)。一般选定1500~600cm-1的范围较好,计算公式如下:

式中,b是液池厚度,cm;n是在两波数间所夹的完整波形个数;v-1,v-2分别为起始和终止的波数,cm-1

5、载样材料的选择

目前以中红外区(4000~400cm-1)应用最广泛,一般的光学材料为氯化钠(4000~600cm-1)、溴化钾(4000~400cm-1)。这种晶体很易吸水使表面“发乌”,影响红外光的透过。为此,所用的窗片应放在干燥器内,要在湿度较小的环境下操作。另外,晶体片质地脆,而且价格较贵,使用时要特别小心。对含水样品的测试应采用KRS一5窗片(4000~250cm-1),ZnSe(4000~650cm叫)和CaF2(4000~1000cm-1)等材料。近红外区用石英和玻璃材料,远红外区用聚乙烯材料。

参考资料:现代仪器分析实验与技术


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