点击接通在线客服
气相色谱一质谱分析法的实验
【来源/作者】周世华 【更新日期】2017-03-17

一、GC-MS的调谐及性能测试

1、实验目的

了解GC-MS调整过程和性能测试方法。

2、实验原理

质谱仪的m/z标度是靠标准物质的质量标定的。GC-Ms采用的标准物质一般为全氟三丁胺(FC-43)。这个化合物是三丁胺的H全部被F取代而成,电离后产生的离子m/z覆盖范围宽,碎片离子较少,质谱比较简单。GC-MS的调谐的目的有3个:用FC-43的m/z 69,131,219,414,502等几个质量对质谱仪的质量指示进行校正;对质谱参数进行优化,以达到最好的峰形和分辨率;调整m/z 69,131,219,414,502等几个质量成一定比例,以消除质量歧视。

二、实验仪器与试剂

仪器:HP5973 GC-MS。

试剂:全氟三丁胺。

三、实验内容与步骤

(1)仪器启动与仪器调谐

①抽真空:质谱仪在真空下工作,要达到必要的真空度需要由机械真空泵和扩散泵(或涡轮分子泵)抽真空。如果采用扩散泵,从开机到正常工作需要2h左右,若采用涡轮分子泵则只需30min左右。如果仪器上装有真空仪表,真空指示要在10-5mbar(1bar=0.1MPa)或更高的真空下才能正常工作。

②仪器调谐:这项工作可以通过仪器的“autotune”(自动调谐)操作来完成。

③设置质谱仪工作参数:主要是设置质量范围、扫描速度、灯丝电流、电子能量和倍增器电压。

同样,需要设置合适的GC操作条件。

(2)灵敏度和分辨率测试

在上述操作完成之后,GC-MS即进入正常工作状态,此时可以进行仪器灵敏度和分辨率测试。

①测定灵敏度:通过GC进八氟萘样品1pg,在一定的质谱条件下(EI方式,电子能量为70eV,灯丝电流为0.25mA),采集标样的质谱,用m/z 272作质量色谱图(提取离子色谱图),测定质量色谱图的信噪比。如果信噪比值小于10,要增加样品的用量。此时的进样量为该仪器的灵敏度。表示灵敏度要同时注明进样量和信噪比。

②测定分辨率:进标准样品FC-43,显示质量219,测定219峰的半峰宽△M,计算R值。

四、注意事项

(1)注意开机顺序,严格按操作手册规定顺序进行。真空达到规定值后才可以进行仪器调整。

(2)仪器调整完毕后应尽快停止FC-43进样,尽快关闭灯丝电流和倍增器电压,以延长二者寿命。

(3)所谓灵敏度是指一定样品、一定实验条件而言,改变条件,灵敏度会发生变化。

五、数据处理

根据样品进样量和质量色谱图的信噪比,计算出在一定实验条件下的灵敏度。根据m/z 219的△M计算分辨率。

参考资料:现代仪器分析实验与技术


【关键词】气相色谱,质谱法,质谱仪,奥科官网,北京世纪奥科 

<< 上一篇:猪肝中莱克多巴胺残留检测方法——气相色谱一质谱法(一)

>> 下一篇:滴定分析法概述(一)